液相色譜法測定鹽酸喹那普利片含量

摘要 目的：采用液相色譜法測定鹽酸喹那普利片的含量。方法：采用C18色譜柱，甲醇：水：磷酸：二乙胺（160：40：0.13：0.16）為流動相，紫外檢測波長為215nm。結果：平均回收率為99.60％，RSD=0.12％符合要求。結論：本方法切實可行。
關鍵詞：鹽酸喹那普利；液相色譜法；含量測定
高血壓為常見的心血管病，多數為原發性，需長期進行降壓治療。近30年來，降壓藥的新產品不斷發展，鹽酸喹那普利作為血管緊張素轉換酶抑制劑，具有輕至中等強度的降壓作用，在臨床治療上得到了廣泛的應用。鹽酸喹那普利片含量是其質量控制的重要指標，檢測方法為液相色譜法，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高等特點。
1 儀器與試藥
儀器：日本島津LC-1OA液相色譜分析儀：SPD-10AP）檢測器，LC-10A TVP高壓輸液泵，C—R7A plus 數據處理儀。
試藥：鹽酸喹那普利對照品，中國藥品生物制品檢定所提供；甲醇．磷酸、二乙胺為色譜純，水為純化水。
2 方法與結果
2．1 對照品溶液的制備：精密稱取鹽酸喹那普利對照品20mg,置50ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。
2．2 供試品溶液的制備：取鹽酸喹那普利片20片，去包衣，稱取約20mg。置50ml容量瓶中。加水并稀釋至刻度。搖勻濾過。
2．3 色譜條件、色譜柱：C”色譜柱，十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇：水：磷酸：二乙胺（160：40：0.13：0.16）為流動相；流速1.1ml／min；柱溫40℃ ；紫外檢測波長為215nm。
2．4 系統適用性試驗：取對照品溶液20μl注入色譜儀，在上述色譜條件下分離，由色譜圖得鹽酸喹那普利保留時間約為11min；理論塔板數以鹽酸喹那普利峰計為2700（≥1000），鹽酸喹那普利峰與相鄰雜質峰的分離度為4.2。
2．5 精密度試驗：精密稱取同一批號鹽酸喹那普利樣品5份，按樣品測定方法操作，其基線構成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面積測量值的相對標準偏差為0.20％，精密度良好。
2．6 重復性試驗：取對照品溶液2μl，在上述色譜條件下重復進樣5次，峰面積的RSD=0.12％，重現性好。
2．7 回收率試驗：采用加樣回收，精密稱取已測定含量的鹽酸喹那普利樣品7份，分別精密加入對照品，按供試品溶液制備方法制備供試液，進樣，記錄色譜，計算回收率，平均回收率為99.60％。 ’
2．8 樣品測定：精密量取供試液2μl注入色譜儀，在上述色譜條件下測定，記錄色譜圖；同法測定對照品溶液，按外標法以峰面積計算，本品含鹽酸喹那普利為標示量的98.53％。
3 討論
以上測定表明，該測定方法樣品保留時間適宜，理論塔板數能夠達到要求，方法簡便可行，適于鹽酸喹那普利片含量測定。
參考文獻
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