氣相色譜測定土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕

1 適用范圍 1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。

1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以濃硫酸凈化，用帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。

1.3 本方法的zui低檢測濃度為0.00005～0.00487mg／kg。

2 試劑和材料

2.1 載氣

氮?dú)猓兌?9.99％，經(jīng)去氧管過濾，氧的含量小于5ppm，氫的含量小于1.0ppm。

2.2 配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時使用的試劑和材料

使用的試劑系分析純，有機(jī)溶劑經(jīng)重蒸，濃縮20倍用氣譜測定無干擾峰。

2.2.1 色譜標(biāo)準(zhǔn)樣品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色譜純。

2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。

2.2.3 丙酮（CH3COCH3）。

2.2.4 異辛烷（C8H18）。

2.2.5 苯（C6H6）：優(yōu)級純。

2.2.6 濃硫酸（H2SO4）：密度為1.84g／mL。

2.2.7 無水*（Na2SOt）：在300℃烘箱中烘烤4h，備用。

2.2.8 *溶液：20g／L。

2.2.9 硅藻土：試劑級。

2.2.10 三氯甲烷（CHCl3）。

2.2.11 脫脂棉（或玻璃棉）；用丙酮回流16h，取出晾干后備用。

2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料

2.3.1 色譜柱和填充物（3.6.5）。

2.3.2 涂漬固定液所用溶劑三氯甲烷（2.2.10）。

3 儀器

3.1 主要儀器：帶電子捕獲檢測器的氣相色譜儀。

3.2 控制載氣的壓力表及流量計。

3.3 進(jìn)樣器：全玻璃系統(tǒng)進(jìn)樣器。

3.4 記錄儀：與儀器相匹配的記錄儀。

3.5 檢測器：

3.5.1 類型；電子捕獲檢測器。

3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高溫3H放射源。

3.5.3 檢測器極化電壓：可采用直流電源或脈沖電源。

3.6 色譜柱：

3.6.1 色譜柱數(shù)量：2～3支。

3.6.2 色譜柱特征：

3.6.2.1 材料：硬質(zhì)玻璃。

3.6.2.2 尺寸：長1.8～2.0m，內(nèi)徑2～3mm。

3.6.3 色譜什類型：螺旋狀填充柱。

3.6.4 色譜柱預(yù)處理：經(jīng)水沖洗后，在玻璃柱管內(nèi)注滿熱洗液（60～70℃）。浸泡4h，然后用水沖洗至中性，再用蒸餾水沖洗，烘干后進(jìn)行硅烷化處理，將6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注滿玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干備用。

3.6.5 填充物：

3.6.5.1 載體：chromosorb W AW-DMCS或者chromosorb W AW-DMCS-HP，80～100目。

3.6，5.2 固定液：OV-17（甲基硅酮），zui高使用溫度350℃；QF-1或OV-210（三氯丙基甲基硅酮），zui高使用溫度250℃或275℃。

3.6.5.2.1 液相載荷：OV-17為1.5％；OV-210或QF-1為1.95％。

3.6.5.2.2 涂漬固定液的方法：根據(jù)擔(dān)體的重量稱取—定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待*溶解后，倒入盛有擔(dān)體的燒杯中。再向其中加入三氯甲烷（2.2.10）至液面高出1～2cm，搖勻后浸2h。然后在紅外燈下將溶劑揮發(fā)干或在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上慢速蒸干，再置于120℃烘箱中，放置4h后備用。

3.6.5.3 色譜柱的填充方法：將色譜柱的一端（接檢測器）用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，開動真空泵后將固定相徐徐傾入色譜柱內(nèi)，并輕輕拍打色譜柱，使固定相在色譜住內(nèi)填充緊密，至固定相不再抽入柱內(nèi)為止，裝填完畢